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【計測事例】
金属試験片の腐食試験のためのSquidstatsの使用
品質管理試験や、腐食防止のための新しい材料配合を評価するために非常に役立つツールです。
ポテンショスタットは、金属試験片の腐食をテストするために、複数の方法で使用できます。まず、ポテンショスタットが、他の電流や電位を供給・測定できる装置とはどのように異なるかを理解することが重要です。大きな違いは、電気化学分野で「三電極セル」と呼ばれるものを操作するために特別に設計された回路です (図1参照)。名前の通り、三電極セルには三つの電極があります:1)作用電極 (WE)、2)参照電極 (RE)、3)対極 (CE)。
ポテンショスタット/ガルバノスタットは、参照電極(RE)で測定された電位/電流に対して、作用電極(WE)の電位/電流を制御し、この制御ができるだけ正確であるように設計されています。作用電極(WE)と参照電極(RE)の間には電流が流れず、電流は常に作用電極(WE)と対極の間で流れます。対極(CE)は、作用電極(WE)を通る電流の流れのバランスをとるために存在します。対極(CE)は、試合のレフェリーのようなものと考えることができます。対極(CE)は、レフェリーのように、試合の結果に直接影響を与える決定をする役割を負っているわけではありません。代わりに、ただ事前に合意された条件に従って試合が行われていることを確認するために存在します。このタイプの回路では、電流の流れがどうなっていても作用電極(WE)の電位を制御することができます。
図1. 作用電極 (WE)、参照電極 (RE)、および対極 (CE)から構成される典型的な三電極セットアップ。WEの電圧はREに対して制御され、一方電流はWEとCEの間で測定されます。
通常の二電極のセットアップでは、一方の電極で酸化反応が起こっている場合、もう一方の電極で還元反応が起こり、電流のループが完成します。したがって、一方の電極がもう一方の電極の電流と電位に影響を与え、その逆もまた然りです。しかし、三電極セルとポテンショスタットではその限りではありません。WEで発生する電気化学現象は、WEとその周囲の環境(電解質と定義される)にのみ依存します。他の電極で起こっていることは関係ありません。このような測定を、例えばマルチメータ付きの電源装置やソースメジャーユニット(SMU)のような他の装置で達成するのは非常に困難です。この種の測定を簡単に実行できるように設計されているのはポテンショスタットだけです。
このセットアップは、ユーザーが測定したい内容に応じてさまざまに変更することができます。例えば、海水に浸した鉄管の陰極防食の有効性を測定したい場合、陰極防食として機能する金属に鉄管を接続してWEを構築できます(図2参照)。CEには、グラファイトや二酸化チタンのネットが使用できます。REには、銀-塩化銀電極またはカロメル電極のどちらかが使用できます。電解質は海水です。
図2. 海水中での鋼管の陰極防食の有効性を測定するための実験装置の例。 WEは鋼管に接続された陰極防食機能するサンプル。 REには、銀/塩化銀またはカロメル参照電極を使用できます。 CEには、二酸化チタンネットやグラファイトロッドを使用できます。
電極と電解液:海水をセットアップした後、陰極防食された鋼管の腐食速度を測定するためにはさまざまな計測法があります。 例えば、動電位分極、周期分極、電気化学的インピーダンス分光法(EIS)、電気化学的ノイズ法などの一部のテストは、完了までに数時間程度かかります。 また、マグネシウムまたはアルミニウム合金の「アノード効率」を測定する NACE 規格 TM0190 など、完了までに数日かかる場合もあります。 どのような試験方法を選択しても、ポテンショスタットで実行できます。
NACE/ASTM が推奨する材料標準化のための、時間をかけて電流を供給するだけのルーティーンテストだけでなく、ポテンショスタットでは、あらゆるタイプの電位・電流変調を必要とする、より高度なテストを実行することもできます。研究開発では、腐食メカニズムや防食の背後にある基礎科学を理解するのに役立ちます。ユーザーは、有望な材料をスクリーニングして選択するためのカスタムテストを開発することもできます。 したがって、Squidstat Solo のようなポテンショスタット 1 台だけでも、試験片の腐食関連の多くの測定に役立つツールになります。
ポテンショスタットを使用した電気化学実験を計画する際に気を付けるべきことの 1 つは、実験で必要な電流と電位の範囲がポテンショスタットの容量の範囲内か確認することです。 ほとんどのポテンショスタットは、数アンペア/数ボルト以内が対応範囲です。 たとえば、Squidstat Plus の電流範囲は 1 A、電圧範囲は10 V、最大 EIS 周波数は 2 MHz です。 したがって、ポテンショスタットの電流/電位の制限を超えないように、WEまたはテストサンプルのサイズを調整する必要があります。